2021年10月16日神舟十三號載人飛船發射成功，肼是一種良好的火箭燃料，分子式N2H4，為無色油狀液體，與水按任意比例互溶形成穩定的水合肼N2H4?H2O，沸點118℃，有強還原性。實驗室先制備次氯酸鈉，再與尿素[CO（NH2）2]反應制備水合肼，進一步脫水制得肼，實驗裝置如圖所示（部分裝置省略）。已知：CO（NH2）2+2NaOH+NaClO=Na2CO3+N2H4?H2O+NaCl。
（1）裝置C中制備NaClO，反應過程中溫度升高易產生副產物NaClO3，為提高NaClO產率實驗中可采取的措施是 冰水浴冰水浴（寫一條即可），該副反應的離子方程式為 3Cl2+6OH-═ClO-3+5Cl-+3H2O3Cl2+6OH-═ClO-3+5Cl-+3H2O。反應完后關閉K1，裝置B的作用是儲存多余的Cl2，可用的試劑是 飽和氯化鈉溶液飽和氯化鈉溶液。
（2）將裝置C中制備的溶液轉移到裝置D的 分液漏斗分液漏斗（填儀器名稱）中，并緩緩滴入，原因是 若加入較快，反應生成的水合肼會被次氯酸鈉氧化，導致產率降低若加入較快，反應生成的水合肼會被次氯酸鈉氧化，導致產率降低。
（3）裝置D蒸餾獲得水合肼粗品后，剩余溶液再進-步處理還可獲得副產品NaCl和Na2CO3?10H2O，獲得NaCl粗品的操作是 加熱至有大量固體析出；趁熱過濾加熱至有大量固體析出；趁熱過濾。（NaCl和Na2CO3的溶解度曲線如圖）。
（4）稱取5.0g水合肼樣品，加水配成500mL溶液，從中取出10.00mL溶液于錐形瓶中，滴入幾滴淀粉溶液，用0.200mol/L的I2溶液進行滴定，滴定終點的現象是 最后一滴碘溶液加入，溶液變成藍色，且半分鐘不褪色最后一滴碘溶液加入，溶液變成藍色，且半分鐘不褪色，測得消耗I2溶液的體積為17.50mL，則樣品中水合肼（N2H4?H2O）的質量百分數為 87.5%87.5%（保留3位有效數字）。（已知：N2H4?H2O+2I2=N2↑+4HI+H2O）
（5）脫水制得的液態肼，在加熱條件下可與新制的Cu（OH）2制備納米級Cu2O，并產生無污染氣體，寫出該反應的化學方程式：N2H4+4Cu（OH）2 △ 2Cu2O+N2↑+6H2ON2H4+4Cu（OH）2 △ 2Cu2O+N2↑+6H2O。
C
l
O
-
3
C
l
O
-
3
△
△
【考點】制備實驗方案的設計．
【答案】冰水浴；3Cl2+6OH-═+5Cl-+3H2O；飽和氯化鈉溶液；分液漏斗；若加入較快，反應生成的水合肼會被次氯酸鈉氧化，導致產率降低；加熱至有大量固體析出；趁熱過濾；最后一滴碘溶液加入，溶液變成藍色，且半分鐘不褪色；87.5%；N2H4+4Cu（OH）2 2Cu2O+N2↑+6H2O
C
l
O
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3
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【解答】
【點評】
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發布：2024/6/27 10:35:59組卷：147引用：5難度：0.5
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗
Fe3+已經除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應方程式是．
（6）a g燒渣經過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質量分數應不低于（用含a、b的表達式表示）．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗Fe3+已經除盡的試劑是；當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質量分數應不低于（用含a、b的表達式表示）．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則A的操作是．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5