以Cl₂、NaOH、（NH₂）₂CO（尿素）和SO₂為原料可制備N(xiāo)₂H₄?H₂O（水合肼）和無(wú)水Na₂SO₃，其主要實(shí)驗(yàn)流程如圖：

已知：①Cl₂+2OH^-=ClO^-+Cl^-+H₂O是放熱反應(yīng)。
②N₂H₄?H₂O沸點(diǎn)約118℃，具有強(qiáng)還原性，能與NaClO劇烈反應(yīng)生成N₂。
（1）步驟Ⅰ制備N(xiāo)aClO溶液時(shí)，若溫度超過(guò)40℃，Cl₂與NaOH溶液反應(yīng)生成NaClO₃和NaCl,其離子方程式為

3Cl₂+6OH^-

△

5Cl^-+

C

l

O

-

3

+3H₂O

3Cl₂+6OH^-

△

5Cl^-+

C

l

O

-

3

+3H₂O

；實(shí)驗(yàn)中控制溫度除用冰水浴外，還需采取的措施是

緩慢通入氯氣

緩慢通入氯氣

。
（2）步驟Ⅱ合成N₂H₄?H₂O的裝置如圖所示。NaClO堿性溶液與尿素水溶液在40℃以下反應(yīng)一段時(shí)間后，再迅速升溫至110℃繼續(xù)反應(yīng)。實(shí)驗(yàn)中通過(guò)滴液漏斗滴加的溶液是

NaClO堿性溶液

NaClO堿性溶液

；使用冷凝管的目的是

減少水合肼的揮發(fā)

減少水合肼的揮發(fā)

。

（3）步驟Ⅳ用步驟Ⅲ得到的副產(chǎn)品Na₂CO₃制備無(wú)水Na₂SO₃（水溶液中H₂SO₃、

HSO

-

3

、

SO

2

-

3

隨pH的分布如圖甲所示，Na₂SO₃的溶解度曲線(xiàn)如圖乙所示）。

①邊攪拌邊向Na₂CO₃溶液中通入SO₂制備N(xiāo)aHSO₃溶液。實(shí)驗(yàn)中確定何時(shí)停止通SO₂的實(shí)驗(yàn)操作為

測(cè)量溶液的pH，若pH約為4，停止通SO₂

測(cè)量溶液的pH，若pH約為4，停止通SO₂

。
②請(qǐng)補(bǔ)充完整由NaHSO₃溶液制備無(wú)水Na₂SO₃的實(shí)驗(yàn)方案：

邊攪拌邊向NaHSO₃溶液中滴加NaOH溶液，測(cè)量溶液pH，pH約為10時(shí)，停止滴加NaOH溶液，加熱濃縮溶液至有大量晶體析出，在高于34℃條件下趁熱過(guò)濾

邊攪拌邊向NaHSO₃溶液中滴加NaOH溶液，測(cè)量溶液pH，pH約為10時(shí)，停止滴加NaOH溶液，加熱濃縮溶液至有大量晶體析出，在高于34℃條件下趁熱過(guò)濾

，用少量無(wú)水乙醇洗滌，干燥，密封包裝。