過氧乙酸(CH3COOOH)在衛生醫療、食品消毒及漂白劑領域等有廣泛應用。實驗室利用醋酸(CH3COOH)與雙氧水H2O2)共熱,在難溶固體酸的催化下制備過氧乙酸(CH3COOOH)。同時利用乙酸丁酯與水形成共沸物(沸點90.7℃)及時分離出水,以提高產率。實驗裝置如圖所示,請回答下列問題:

已知:
i.過氧乙酸為無色有刺激性氣味液體,易溶于水;極不穩定,遇高熱會引起爆炸;氧化性與高錳酸鉀相當。
ii.相關物質性質
物質 | 密度/(g?cm-3) | 熔點 | 沸點/℃ |
乙酸 | 1.05 | 16.6 | 118 |
過氧化氫 | 1.46 | -0.43 | 150.2(分解) |
過氧乙酸 | 0.79 | 0.7 | 105(分解) |
乙酸丁酯 | 0.88 | -78 | 127 |
①向油水分離器中加入適量蒸餾水液面低于分水器支管口;
②儀器2中加入冰醋酸、固體酸催化劑和適量乙酸丁酯,儀器6中通冷卻水,開通儀器1和8,緩慢關閉儀器7處放空閥,溫度維持為55℃;
③待真空度達到反應要求時,打開儀器3的活塞,緩慢逐滴滴入濃度為35%的雙氧水;
④當油水分離器中水層液面升高到支管口時,打開放空閥,打開活塞逐滴放出適量??????;
⑤待反應結束,冷卻后放出油水分離器中下層水,將上層液體從油水分離器上口倒入儀器2,分離儀器2中的混合物,初步得到粗產品。
(1)儀器2的名稱是
三頸燒瓶
三頸燒瓶
,儀器2中制備過氧乙酸(CH3COOOH)的化學反應方程式為 CH3COOH+H2O2CH3COOOH+H2O
△
CH3COOH+H2O2CH3COOOH+H2O
。△
(2)反應體系采用抽氣泵抽氣減壓的目的是
減壓可以降低共沸物的沸點,防止溫度過高導致過氧乙酸分解
減壓可以降低共沸物的沸點,防止溫度過高導致過氧乙酸分解
。(3)實驗過程中打開油水分離器活塞,分離出水的目的是
有利于反應生成更多的過氧乙酸,提高過氧乙酸產率
有利于反應生成更多的過氧乙酸,提高過氧乙酸產率
。(4)待觀察到
儀器5油水分離器液面高度保持不變
儀器5油水分離器液面高度保持不變
(填現象)時,說明反應已經結束。(5)反應結束,分離儀器2中的混合物初步得到粗產品的方法是
過濾
過濾
。(6)粗產品中過氧乙酸(CH3COOOH)含量的測定:取一定體積的樣品VmL,分成2等份。其中一份用過量KI溶液與過氧化物作用,以0.1mol?L-1的硫代硫酸鈉溶液滴定碘(I2+2S2
O
2
-
3
O
2
-
6
①則樣品中的過氧乙酸的濃度為
0
.
1
(
V
1
-
V
2
)
V
0
.
1
(
V
1
-
V
2
)
V
②過氧乙酸被I-還原,還原產物之一為乙酸,其離子方程式為
CH3COOOH+2I-+2H+=I2+CH3COOH+H2O
CH3COOOH+2I-+2H+=I2+CH3COOH+H2O
。③用該法測定過氧乙酸含量比實際含量偏高的原因是(不考慮實驗操作產生的誤差)
空氣中氧氣會將碘離子氧化為單質碘,導致標準液消耗的量增加
空氣中氧氣會將碘離子氧化為單質碘,導致標準液消耗的量增加
。【考點】制備實驗方案的設計.
【答案】三頸燒瓶;CH3COOH+H2O2CH3COOOH+H2O;減壓可以降低共沸物的沸點,防止溫度過高導致過氧乙酸分解;有利于反應生成更多的過氧乙酸,提高過氧乙酸產率;儀器5油水分離器液面高度保持不變;過濾;;CH3COOOH+2I-+2H+=I2+CH3COOH+H2O;空氣中氧氣會將碘離子氧化為單質碘,導致標準液消耗的量增加
△
0
.
1
(
V
1
-
V
2
)
V
【解答】
【點評】
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發布:2024/10/9 0:0:2組卷:110引用:1難度:0.2
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1.硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣(主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質).用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下:
(1)在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有
(2)“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長,溶液中Fe2+含量將下降,其原因是
(3)根據下表數據:氫氧化物 Al(OH)3 Fe(OH)3 Fe(OH)2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61
Fe3+已經除盡的試劑是
(4)“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀,則操作B是
(5)煅燒A的反應方程式是
(6)a g燒渣經過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規定,制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%,則所選用的燒渣中鐵的質量分數應不低于發布:2025/1/19 8:0:1組卷:5引用:1難度:0.5 -
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