苯甲酸可用作食品防腐劑。實驗室可通過甲苯氧化制苯甲酸，其反應原理簡示如下：
| 名稱 | 相對分子質量 | 熔點/℃ | 沸點/℃ | 密度/（g?mL-1） | 溶解性 |
| 甲苯 | 92 | -95 | 110.6 | 0.867 | 不溶于水，易溶于乙醇 |
| 苯甲酸 | 122 | 122.4（100℃左右開始升華） | 248 | -- | 微溶于冷水，易溶于乙醇、熱水 |
（1）在裝有溫度計、冷凝管和攪拌器的三頸燒瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g （約0.03mol）高錳酸鉀，慢慢開啟攪拌器，并加熱回流至回流液不再出現油珠。
（2）停止加熱，繼續攪拌，冷卻片刻后，從冷凝管上口慢慢加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液，并將反應混合物趁熱過濾，用少量熱水洗滌濾渣。合并濾液和洗滌液，于冰水浴中冷卻，然后用濃鹽酸酸化至苯甲酸析出完全。將析出的苯甲酸過濾，用少量冷水洗滌，放在沸水浴上干燥。稱量，粗產品為1.0g。
（3）純度測定：稱取0.122g粗產品，配成乙醇溶液，于100mL容量瓶中定容。每次移取25.00mL溶液，用0.01000mol?L-1的KOH標準溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50mL的KOH標準溶液。
回答下列問題：
（1）根據上述實驗藥品的用量，三頸燒瓶的最適宜規格為
B
B
（填標號）。A.100mL B.250mL C.500mL D.1000mL
（2）在反應裝置中應選用
球形
球形
冷凝管（填“直形”或“球形”），當回流液不再出現油珠即可判斷反應已完成，其判斷理由是 無油珠表明不溶于水的甲苯已被完全氧化
無油珠表明不溶于水的甲苯已被完全氧化
。（3）加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液的目的是
除去多余的高錳酸鉀，避免加鹽酸時生成有毒的氯氣
除去多余的高錳酸鉀，避免加鹽酸時生成有毒的氯氣
；該步驟亦可用草酸在酸性條件下處理，請用反應的離子方程式表達其原理 2+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O
M
n
O
-
4
2+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O
。M
n
O
-
4
（4）“用少量熱水洗滌濾渣”一步中濾渣的主要成分是
MnO2
MnO2
。（5）干燥苯甲酸晶體時，若溫度過高，可能出現的結果是
苯甲酸易升華而損失
苯甲酸易升華而損失
。（6）本實驗制備的苯甲酸的純度為
86.0%
86.0%
；據此估算本實驗中苯甲酸的產率最接近于 C
C
（填標號）。A.70%
B.60%
C.50%
D.40%
（7）若要得到純度更高的苯甲酸，可通過在水中
重結晶
重結晶
的方法提純。【考點】制備實驗方案的設計．
【答案】B；球形；無油珠表明不溶于水的甲苯已被完全氧化；除去多余的高錳酸鉀，避免加鹽酸時生成有毒的氯氣；2+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O；MnO2；苯甲酸易升華而損失；86.0%；C；重結晶
M
n
O
-
4
【解答】
【點評】
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發布：2024/4/20 14:35:0組卷：1204引用：12難度：0.4
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗
Fe3+已經除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應方程式是．
（6）a g燒渣經過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質量分數應不低于（用含a、b的表達式表示）．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗Fe3+已經除盡的試劑是；當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質量分數應不低于（用含a、b的表達式表示）．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則A的操作是．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5