苯甲醇與苯甲酸都是常見化工原料，在化工生產中有廣泛應用。工業上常在堿性條件下由苯甲醛來制備。某實驗室模擬其生產過程，實驗原理、實驗方法及步驟如下：
實驗原理：2
+KOH→
+
有關資料：
| 名稱 | 相對分子質量 | 熔點 （℃） |
沸點 （℃） |
溶解性 | ||
| 水 | 醇 | 醚 | ||||
| 苯甲醛 | 106 | -26 | 179.62 | 微溶 | 易溶 | 易溶 |
| 苯甲酸 | 122 | 122.13 | 249 | 微溶 | 易溶 | 易溶 |
| 苯甲醇 | 108 | -15.3 | 205.7 | 微溶 | 易溶 | 易溶 |
| 乙醚 | 74 | -116.3 | 34.6 | 微溶 | 易溶 | -- |
實驗步驟及方法如下：
Ⅰ．向盛有足量KOH溶液的反應器中，分批加入新蒸過的13.5mL（14.0g）苯甲醛，持續攪拌至反應混合物變成白色蠟糊狀A，轉移至錐形瓶中靜置24小時以上；反應裝置如圖1。
Ⅱ．步驟Ⅰ所得產物后續處理如圖2。
（1）儀器a的名稱為
球形冷凝管
球形冷凝管
。（2）步驟1中苯甲醛需要分批加入且適時冷卻，其原因是
分批次加入苯甲醛并適時冷卻，能夠使反應不太劇烈，降低反應溫度，避免苯甲醛、苯甲醇的揮發，減少副反應的發生，提高產率
分批次加入苯甲醛并適時冷卻，能夠使反應不太劇烈，降低反應溫度，避免苯甲醛、苯甲醇的揮發，減少副反應的發生，提高產率
。（3）為獲取產品1，將乙醚萃取液依次用飽和亞硫酸氫鈉溶液、10%碳酸鈉溶液和水進行洗滌并分液。乙醚萃取液的密度小于水，取分液后
上
上
（填“上”或“下”）層液體加入無水MgSO4，其作用為 干燥乙醚萃取液
干燥乙醚萃取液
，操作①含多步操作，其中最后一步分離操作是對乙醚和產品1進行分離，其名稱為 蒸餾
蒸餾
。（4）水層中加入濃鹽酸發生反應的離子方程式為
C6H5-COO-+H+→C6H5-COOH↓
C6H5-COO-+H+→C6H5-COOH↓
。（5）操作②包含溶解、蒸發濃縮、結晶、晾干，下列儀器中在該操作中不需要用到的有
AC
AC
。（填序號）A．分液漏斗
B．蒸發皿
C．研缽
D．玻璃棒
（6）①若產品2產率比預期值稍高，可能原因是
ABD
ABD
。A．過濾后未干燥完全
B．產品中混有其他雜質
C．過濾時濾液渾濁
D．部分苯甲醛被直接氧化為苯甲酸
②產品2經干燥后稱量，質量為6.1g,計算其產率為
75.7%
75.7%
。（保留3位有效數字，寫出計算過程）【考點】制備實驗方案的設計．
【答案】球形冷凝管；分批次加入苯甲醛并適時冷卻，能夠使反應不太劇烈，降低反應溫度，避免苯甲醛、苯甲醇的揮發，減少副反應的發生，提高產率；上；干燥乙醚萃取液；蒸餾；C6H5-COO-+H+→C6H5-COOH↓；AC；ABD；75.7%
【解答】
【點評】
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發布：2024/6/27 10:35:59組卷：18引用：3難度：0.5
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗Fe3+已經除盡的試劑是；當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質量分數應不低于（用含a、b的表達式表示）．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：114難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗
Fe3+已經除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應方程式是．
（6）a g燒渣經過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質量分數應不低于（用含a、b的表達式表示）．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：5難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則A的操作是．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：12難度：0.5