CrCl3?6H2O是中學化學中的常見物質，工業上用鉻酸鈉（Na2CrO4）來制備。某興趣小組以實驗室中的紅礬鈉（Na2Cr2O7）為原料來制備CrCl3?6H2O．流程如圖1：
已知：
a.CrCl3?6H2O不溶于乙醚，易溶于水、乙醇、易水解。
b.CrCl3?6H2O易升華，在高溫下能被氧化。
（1）步驟Ⅰ中加入40% NaOH的目的是紅礬鈉轉化為鉻酸鈉紅礬鈉轉化為鉻酸鈉。步驟1中甲醇作為還原劑，反應后生成CO2，請寫出反應的離子方程式10H++2CrO42-+CH3OH=2Cr3++7H2O+CO2↑10H++2CrO42-+CH3OH=2Cr3++7H2O+CO2↑。
（2）步驟Ⅲ，請補充完整由步驟Ⅱ得到的固體Cr（OH）3制備CrCl3?6H2O的實驗方案：
ⅰ：將過濾后所得固體溶解于過量的鹽酸中，ⅱ：___，ⅲ：過濾，ⅳ：洗滌，Ⅴ：干燥，得到CrCl3?6H2O。
①操作ⅱ為蒸發濃縮，冷卻結晶蒸發濃縮，冷卻結晶。
②操作ⅳ最合適的洗滌劑是BB。
A．乙醇 B．乙醚 C．冷水
③操作Ⅴ應選擇的干燥方式為低溫干燥或減壓干燥低溫干燥或減壓干燥。
（3）樣品中三氯化鉻質量分數的測定
稱取樣品，加水溶解并定容于容量瓶中。移取一定體積溶液于碘量瓶（一種帶塞的錐形瓶）中，加入Na2O2，在一定條件下充分反應后，適當稀釋，然后加入過量的稀H2SO4至溶液呈強酸性，此時鉻以Cr2O72-存在。充分加熱煮沸后，加入KI，密塞，搖勻，于暗處靜置5分鐘后，加入1mL指示劑，用硫代硫酸鈉溶液滴定至終點。
①充分加熱煮沸的原因是除去溶解的氧氣，防止氧氣將I-氧化，產生偏高的誤差除去溶解的氧氣，防止氧氣將I-氧化，產生偏高的誤差。
②在使用硫代硫酸鈉溶液滴定過程中使用到堿式滴定管，選出其正確操作并按序列出字母：蒸餾水洗滌→加入待量液3～5mL→（bb）→（aa）→（gg）→（cc）→（dd）→滴定，進行實驗。
a.加液至“0”刻度以上2～3cm
b.傾斜轉動滴定管，使液體潤濕滴定管內壁，擠壓玻璃球，放液
c.調整至“0”或“0”刻度以下，靜止1min,讀數
d.將滴定管尖端插入錐形瓶內約1cm
e.將滴定管尖端對準錐形瓶，且置于錐形瓶口上方約1cm處
f.右手拿住滴定管使它傾斜30°，左手迅速打開活塞
g.橡皮管向上彎曲，擠壓玻璃球，放液
③如圖2是堿式滴定管的內部構造，滴定時，左手應該捏住乳膠管中玻璃球的aa部位（填“a”、“b”或“c”），擠捏乳膠管，使其與玻璃球之間形成一條縫隙，溶液即可流出。
【考點】制備實驗方案的設計．
【答案】紅礬鈉轉化為鉻酸鈉；10H++2CrO42-+CH3OH=2Cr3++7H2O+CO2↑；蒸發濃縮，冷卻結晶；B；低溫干燥或減壓干燥；除去溶解的氧氣，防止氧氣將I-氧化，產生偏高的誤差；b；a；g；c；d；a
【解答】
【點評】
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發布：2024/4/20 14:35:0組卷：24引用：2難度：0.4
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（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗
Fe3+已經除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應方程式是．
（6）a g燒渣經過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質量分數應不低于（用含a、b的表達式表示）．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
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（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗Fe3+已經除盡的試劑是；當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質量分數應不低于（用含a、b的表達式表示）．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
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（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
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