以廢舊鋰電池正極材料（含LiCoO2及少量Al、Fe等）為原料制備Co3O4。
（1）浸取。取一定量廢舊鋰電池正極材料，粉碎后與Na2SO3溶液混合配成懸濁液，加入到圖中所示三頸燒瓶中，邊攪拌邊加入1mol/LH2SO4充分反應。LiCoO2轉化為CoSO4、Li2SO4的化學方程式為 2LiCoO2+3H2SO4+Na2SO3=2CoSO4+Li2SO4+Na2SO4+3H2O2LiCoO2+3H2SO4+Na2SO3=2CoSO4+Li2SO4+Na2SO4+3H2O。從分液漏斗中滴入1mol/LiH2SO4時，滴加速率不能太快且需要快速攪拌的原因是 使硫酸與懸濁液充分接觸反應，并減少副反應的發生使硫酸與懸濁液充分接觸反應，并減少副反應的發生。
（2）除Al3+、Fe3+。向浸取液中先加入足量NaClO3，再加入NaOH調節pH，過濾。有關沉淀數據如表（“完全沉淀”時金屬離子濃度≤1.0×10-5mol/L）。
| 沉淀 | Al（OH）3 | Fe（OH）3 | Co（OH）2 |
| 恰好完全沉淀時pH | 5.2 | 2.8 | 9.4 |
5.2≤pH＜7.4
5.2≤pH＜7.4
。 （加入NaClO3和NaOH時，溶液體積的變化忽略不計）（3）萃取鈷。P2O4[二（2-乙基己基）磷酸酯，難溶于水，用HA表示]是常用的Co2+萃取劑，其結構簡式如圖所示。萃取過程中發生反應：Co2++nHA?CoA2?（n-2）HA+2H+能使用P2O4萃取劑萃取水溶液中Co2+的原因是
P2O4分子中O原子與Co2+通過配位鍵形成配合物，而不與Li+形成配合物，且HA與水互不相溶能分液分離
P2O4分子中O原子與Co2+通過配位鍵形成配合物，而不與Li+形成配合物，且HA與水互不相溶能分液分離
。
（4）制備Co3O4。已知尿素[CO（NH2）2]在水溶液中加熱可發生水解反應。CoCO3和Co2（OH）2CO3在空氣中加熱至500℃均可得到Co3O4。為獲得較高純度的Co3O4；請補充實驗方案：取一定量CoSO4溶液置于70℃水浴槽中，
邊攪拌邊向溶液中緩慢加入一定量尿素濃溶液（和適量氨水），充分反應至沉淀不再增加為止，冷卻、過濾，用蒸餾水洗滌濾渣直至向最后一次洗滌濾液中滴入1mol?L-1BaCl2溶液無沉淀生成，將濾渣轉移到坩堝中，在空氣中加熱至500℃
邊攪拌邊向溶液中緩慢加入一定量尿素濃溶液（和適量氨水），充分反應至沉淀不再增加為止，冷卻、過濾，用蒸餾水洗滌濾渣直至向最后一次洗滌濾液中滴入1mol?L-1BaCl2溶液無沉淀生成，將濾渣轉移到坩堝中，在空氣中加熱至500℃
，得Co3O4。（須使用的試劑：尿素濃溶液、1mol/LBaCl2溶液、蒸餾水）【答案】2LiCoO2+3H2SO4+Na2SO3=2CoSO4+Li2SO4+Na2SO4+3H2O；使硫酸與懸濁液充分接觸反應，并減少副反應的發生；5.2≤pH＜7.4；P2O4分子中O原子與Co2+通過配位鍵形成配合物，而不與Li+形成配合物，且HA與水互不相溶能分液分離；邊攪拌邊向溶液中緩慢加入一定量尿素濃溶液（和適量氨水），充分反應至沉淀不再增加為止，冷卻、過濾，用蒸餾水洗滌濾渣直至向最后一次洗滌濾液中滴入1mol?L-1BaCl2溶液無沉淀生成，將濾渣轉移到坩堝中，在空氣中加熱至500℃
【解答】
【點評】
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發布：2024/6/27 10:35:59組卷：92引用：3難度：0.4
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗Fe3+已經除盡的試劑是；當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質量分數應不低于（用含a、b的表達式表示）．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗
Fe3+已經除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應方程式是．
（6）a g燒渣經過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質量分數應不低于（用含a、b的表達式表示）．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則A的操作是．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5