苯胺在染料、醫藥、農藥、香料等領域有廣泛的應用，實驗室可在酸性溶液中用鐵還原硝基苯制取苯胺。實驗流程如圖。
已知：
a.反應方程式為：4
+9Fe+4H2OH+4
+3Fe3O4（劇烈放熱）
b.苯胺有堿性，與酸溶液反應生成可溶性鹽。
c.相關物質物理性質如下表：
H
+
| 名稱 | 顏色狀態 | 溶解性 | 沸點（℃） | 密度（g?cm-3） |
| 硝基苯 | 無色油狀液體（常呈淡黃色） | 難溶于水，易溶于乙醇、乙醚、苯 | 211 | 1.2 |
| 苯胺 | 無色油狀液體 | 微溶于水，易溶于乙醇、乙醚、苯 | 184.4 | 1.02 |
| 乙醚 | 無色透明液體 | 微溶于水，與硝基苯、苯胺混溶 | 34.6 | 0.71 |
因反應劇烈放熱，為防止溫度過高反應有副產物生成，影響產率
因反應劇烈放熱，為防止溫度過高反應有副產物生成，影響產率
。（2）步驟Ⅱ在小火加熱下反應回流約1小時。步驟Ⅰ、Ⅱ需用到的儀器除三頸燒瓶等之外，還需以下的
ABD
ABD
。A.攪拌器
B.球形冷凝管
C.分液漏斗
D.恒壓滴液漏斗
判斷硝基苯的還原反應已基本完全的現象或方法是
冷凝管回流液中淡黃色油狀物消失，而轉變成無色油狀液體，表明反應已完全（或取少量反應液滴入鹽酸中振搖，若完全溶解無淡黃色油珠表明反應已完全）
冷凝管回流液中淡黃色油狀物消失，而轉變成無色油狀液體，表明反應已完全（或取少量反應液滴入鹽酸中振搖，若完全溶解無淡黃色油珠表明反應已完全）
。（3）步驟Ⅲ，多步操作為：
①反應完全后，冷卻，邊攪拌邊加入氫氧化鈉至反應物呈堿性；
②用少量水沖洗冷凝管和攪拌器，洗滌液并入三頸燒瓶中；
③如圖組裝好水蒸氣蒸餾裝置，進行水蒸氣蒸餾得到苯胺粗產品。
（注：水蒸氣蒸餾是將水蒸氣通入不溶或微溶于水的有機物中，使待提純的有機物隨水蒸氣一起被蒸餾出來，從而達到分離提純的目的。）
下列有關步驟Ⅲ說法不正確的是
ABD
ABD
。A.操作①，可用甲基橙試液指示氫氧化鈉的加入量
B.操作②，用水沖洗冷凝管和攪拌器，目的是除去雜質，以提高產品純度
C.操作③，水蒸氣蒸餾裝置中導管C的作用是平衡氣壓，起到預警的作用
D.操作③，水蒸氣蒸餾結束后，應先停止加熱，再打開D處活塞，以防倒吸
步驟Ⅳ：提純產品苯胺時，涉及以下部分操作，選出其正確的操作并按序列出字母：
水蒸氣蒸餾餾出液加入研細的精食鹽使溶液接近飽和，分離出苯胺層→
b
b
→e
e
→a
a
→c
c
→f
f
→h。a.用塊狀氫氧化鈉（約2g）干燥
b.水層用30mL乙醚分三次萃取
c.過濾
d.冷卻結晶
e.合并苯胺與乙醚萃取液
f.濾液用熱水浴加熱蒸餾，接收33～35℃的餾分
g.趁熱過濾
h.加熱蒸餾，接收182～185℃的餾分
上述操作流程中，加入精食鹽的目的是
降低苯胺在水中的溶解度，增大水層密度有利于苯胺分層析出
降低苯胺在水中的溶解度，增大水層密度有利于苯胺分層析出
。【考點】制備實驗方案的設計．
【答案】因反應劇烈放熱，為防止溫度過高反應有副產物生成，影響產率；ABD；冷凝管回流液中淡黃色油狀物消失，而轉變成無色油狀液體，表明反應已完全（或取少量反應液滴入鹽酸中振搖，若完全溶解無淡黃色油珠表明反應已完全）；ABD；b；e；a；c；f；降低苯胺在水中的溶解度，增大水層密度有利于苯胺分層析出
【解答】
【點評】
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發布：2024/6/27 10:35:59組卷：26引用：2難度：0.5
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗Fe3+已經除盡的試劑是；當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質量分數應不低于（用含a、b的表達式表示）．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗
Fe3+已經除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應方程式是．
（6）a g燒渣經過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質量分數應不低于（用含a、b的表達式表示）．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則A的操作是．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5