乙酰苯胺是用途廣泛的化工原料，主要應用于醫藥、日用化工等諸多領域。某興趣小組制備流程如圖1：
已知：
a.乙酰苯胺在水中的溶解度隨溫度的升高而增大
b.苯胺在空氣中受熱易被氧化
c。
| 名稱 | 苯胺 | 醋酸 | 乙酰苯胺 |
| 沸點 | 184.4 | 117.9 | 304 |
+CH3COOH
+H2O請回答：
（1）步驟Ⅰ，加入鋅粉的目的
防止苯胺被氧化
防止苯胺被氧化
。（2）步驟Ⅱ實驗裝置如圖2（加熱裝置省略），具體實驗過程：裝上一刺形分餾柱，插上溫度計。用酒精燈加熱，使反應溶液在微沸狀態下回流，調節加熱溫度，使柱頂溫度105℃左右，反應約1h。在反應瓶上裝一個刺形分餾柱，其作用是
使水和醋酸的混合氣體在分餾柱內進行多次汽化和冷凝，使這兩種氣體得到分離，從而減少醋酸蒸出，保證水的順利蒸出
使水和醋酸的混合氣體在分餾柱內進行多次汽化和冷凝，使這兩種氣體得到分離，從而減少醋酸蒸出，保證水的順利蒸出
。
（3）步驟Ⅱ某同學采用薄層色譜（原理和操作與紙層析類同）跟蹤反應進程，分別在反應開始、回流15min、30min、45min和60min時，用毛細管取樣、點樣、薄層色譜展開后的斑點如圖3所示。該實驗條件下比較合適的回流時間是
C
C
。A．15min B．30min C．45min D．60min
（4）步驟Ⅳ，關于重結晶的操作，下列說法正確的是
ABDE
ABDE
。A．選蒸餾水作為重結晶提純乙酰苯胺的溶劑
B．粗制的有機化合物中常常含有有色雜質，可用活性炭進行脫色
C．趁熱過濾時，需將菊花形濾紙放入長頸玻璃漏斗，一并放入保溫漏斗中
D．趁熱過濾也可以用減壓過濾代替，提前將布氏漏斗放在沸騰的水浴中加熱，防止乙酰苯胺熱溶液遇到冷的布氏漏斗而提前析出。
E．冷卻結晶時一般是在室溫下自然冷卻。當溶液降至室溫，析出大量乙酰苯胺晶體后，可用冰水進一步冷卻，以便晶體析出更加徹底。
（5）物質制備時，通常對純度有一定要求，從結構與性質角度分析，上述制備過程中“由非氧化還原反應”產生的雜質可能有
【考點】制備實驗方案的設計．
【答案】防止苯胺被氧化；使水和醋酸的混合氣體在分餾柱內進行多次汽化和冷凝，使這兩種氣體得到分離，從而減少醋酸蒸出，保證水的順利蒸出；C；ABDE；；
；【解答】
【點評】
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發布：2024/6/27 10:35:59組卷：12難度：0.5
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗Fe3+已經除盡的試劑是；當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質量分數應不低于（用含a、b的表達式表示）．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗
Fe3+已經除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應方程式是．
（6）a g燒渣經過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質量分數應不低于（用含a、b的表達式表示）．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則A的操作是．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5