磷酸二氫銨（NH4H2PO4）和草酸亞鐵晶體（FeC2O4?xH2O）可用于制備電池正極材料。
Ⅰ．某研究小組用磷酸吸收氨氣制NH4H2PO4，裝置如圖1所示（夾持和攪拌裝置已省略）：
（1）實(shí)驗(yàn)過程中，當(dāng)出現(xiàn)倒吸現(xiàn)象時(shí)，關(guān)閉K1，打開K2關(guān)閉K1，打開K2（填寫對K1、K2的實(shí)驗(yàn)操作，下同），當(dāng)上述現(xiàn)象消失后，關(guān)閉K2，打開K1關(guān)閉K2，打開K1，繼續(xù)通入氨氣。
（2）常溫下，磷酸鹽溶液中含磷物種的物質(zhì)的量分?jǐn)?shù)與pH的關(guān)系如圖2所示，據(jù)圖示分析，若本實(shí)驗(yàn)不選用pH傳感器，還可選用 甲基橙甲基橙作指示劑，當(dāng)溶液顏色發(fā)生相應(yīng)變化時(shí)，停止通NH3，即可制得NH4H2PO4溶液。若此時(shí)繼續(xù)向溶液中通入少量氨氣，發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為 NH3+H2PO-4=HPO2-4+NH+4NH3+H2PO-4=HPO2-4+NH+4。
Ⅱ．利用草酸制備草酸亞鐵晶體（FeC2O4?xH2O）的流程如圖所示：
已知：ⅰ．pH＞4時(shí)，F(xiàn)e2+易被氧氣氧化；
ⅱ．幾種物質(zhì)的溶解度（g/100H2O）如表：
PO
-
4
HPO
2
-
4
NH
+
4
PO
-
4
HPO
2
-
4
NH
+
4
| FeSO4?7H2O | （NH4）2SO4 | FeSO4?（NH4）2SO4?6H2O | |
| 20℃ | 48 | 75 | 37 |
| 60℃ | 101 | 88 | 38 |
抑制Fe2+和的水解，防止Fe2+被氧化
NH
+
4
抑制Fe2+和的水解，防止Fe2+被氧化
。NH
+
4
（4）操作a是
蒸發(fā)濃縮
蒸發(fā)濃縮
，趁熱過濾
趁熱過濾
，洗滌干燥（填操作）。（5）測定草酸亞鐵晶體（化學(xué)式：FeC2O4?2H2O）純度。準(zhǔn)確稱取wg樣品于錐形瓶，加入適量的稀硫酸，用cmol?L-1KMnO4溶液滴定至終點(diǎn)，消耗KMnO4溶液bmL。滴定反應(yīng)：FeC2O4+
M
n
O
-
4
30
bc
w
30
bc
w
偏高
偏高
（填“偏高”、“偏低”或“無影響”）。【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)．
【答案】關(guān)閉K1，打開K2；關(guān)閉K2，打開K1；甲基橙；NH3+H2=+；抑制Fe2+和的水解，防止Fe2+被氧化；蒸發(fā)濃縮；趁熱過濾；%；偏高
PO
-
4
HPO
2
-
4
NH
+
4
NH
+
4
30
bc
w
【解答】
【點(diǎn)評】
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發(fā)布：2024/4/20 14:35:0組卷：21引用：1難度：0.6
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是；當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)
Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應(yīng)方程式是．
（6）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5
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