肉桂酸是一種重要的化工原料，熔點為133℃、沸點為300℃，不溶于冷水，易溶于有機溶劑，廣泛應用于醫藥、感光樹脂和食品添加劑。實驗室用苯甲醛和乙酸酐[化學式為（CH3CO）2O，有吸濕性，溶于水形成乙酸]制備肉桂酸的反應原理如下：
+（CH3CO）2OK2CO3150～170℃
+CH3COOH
過程中發生的副反應如下：
△-CO2
聚合
實驗步驟如下：
步驟1：在三頸燒瓶中加入3mL苯甲醛、8mL乙酸酐和4.2gK2CO3固體，攪拌，控制溫度在150～170℃，加熱回流45min。
步驟2：向反應液中分批加入20mL水，再加入Na2CO3固體調節溶液pH至8，然后進行水蒸氣蒸餾。（裝置如圖）。
步驟3：待三頸燒瓶中的剩余液體冷卻后，加入活性炭，煮沸10～15min,趁熱過濾。
步驟4：將濾液冷卻至室溫，用鹽酸酸化，待晶體析出完全后進行抽濾，用冷水洗滌晶體，干燥得到產品。
（1）步驟1中，三頸燒瓶使用前必須干燥的原因是防止原料乙酸酐遇水水解成乙酸防止原料乙酸酐遇水水解成乙酸；加入過量乙酸酐的目的是提高苯甲醛的利用率提高苯甲醛的利用率。
（2）步驟2中，水蒸氣蒸餾時所用裝置中玻璃管a的作用是作安全裝置，根據玻璃管中水柱變化判斷整套裝置的壓強大小作安全裝置，根據玻璃管中水柱變化判斷整套裝置的壓強大小；冷凝管中冷凝水應從cc（填“b”或“c”）口流入。
（3）步驟3中，加入活性炭的目的是吸附副反應生成的樹脂狀物吸附副反應生成的樹脂狀物。
（4）步驟4中，抽濾所用的裝置包括布氏漏斗布氏漏斗、吸濾瓶和抽氣泵。
K
2
C
O
3
150
～
170
℃
△
-
C
O
2
聚合
【考點】制備實驗方案的設計．
【答案】防止原料乙酸酐遇水水解成乙酸；提高苯甲醛的利用率；作安全裝置，根據玻璃管中水柱變化判斷整套裝置的壓強大小；c；吸附副反應生成的樹脂狀物；布氏漏斗
【解答】
【點評】
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發布：2024/4/20 14:35:0組卷：40引用：1難度：0.3
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗
Fe3+已經除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應方程式是．
（6）a g燒渣經過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質量分數應不低于（用含a、b的表達式表示）．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗Fe3+已經除盡的試劑是；當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質量分數應不低于（用含a、b的表達式表示）．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則A的操作是．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5