亞硝酰硫酸（NOSO4H）純品為棱形結晶，溶于硫酸，遇水易分解，常用于制染料。制備NOSO4H的反應原理為：SO2+HNO3═SO3+HNO2、SO3+HNO2═NOSO4H。
（1）亞硝酰硫酸（NOSO4H）的制備。
①儀器Ⅰ的名稱為蒸餾燒瓶蒸餾燒瓶。
②按氣流從左到右的順序，上述儀器的連接順序為a→de→cb→de→fa→de→cb→de→f（填儀器接口字母，部分儀器可重復使用）。
③為了控制B中通入SO2的速率，可以采取的措施是調節分液漏斗活塞，控制濃硫酸的滴加速度調節分液漏斗活塞，控制濃硫酸的滴加速度。
④NOSO4H遇水分解的化學方程式為NOSO4H+H2O=HNO2+H2SO4NOSO4H+H2O=HNO2+H2SO4，若去掉裝置C會使NOSO4H的產量減小減小（填“增大”、“減少”或“無影響”）。
（2）亞硝酰硫酸（NOSO4H）純度的測定。
準確稱取1.337g產品加入250mL碘量瓶中，加入60.00mL濃度為0.1000mol?L-1KMnO4標準溶液和10mL 25% H2SO4溶液，然后搖勻。用0.2500mol?L-1Na2C2O4標準溶液滴定，消耗Na2C2O4溶液的體積20.00mL。
已知：
ⅰ．□MnO4-+?NOSO4H+□H2O═□+□NO3-+□SO42-+□H+
ⅱ．2KMnO4+5Na2C2O4+8H2SO4═2MnSO4+10CO2↑↑+8H2O+K2SO4+5Na2SO4
①完成反應ⅰ的離子方程式：
22MnO4-+55NOSO4H+22H2O═2Mn2+2Mn2++55NO3-+55SO42-+99H+
②滴定終點的現象為最后一滴Na2C2O4標準溶液，溶液由淺紫色變為無色且半分鐘內顏色不恢復最后一滴Na2C2O4標準溶液，溶液由淺紫色變為無色且半分鐘內顏色不恢復。
③產品的純度為9595%（保留兩位有效數字）。
【考點】制備實驗方案的設計；氧化還原反應方程式的配平．
【答案】蒸餾燒瓶；a→de→cb→de→f；調節分液漏斗活塞，控制濃硫酸的滴加速度；NOSO4H+H2O=HNO2+H2SO4；減小；2；5；2；2Mn2+；5；5；9；最后一滴Na2C2O4標準溶液，溶液由淺紫色變為無色且半分鐘內顏色不恢復；95
【解答】
【點評】
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發布：2024/6/27 10:35:59組卷：29引用：1難度：0.5
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗Fe3+已經除盡的試劑是；當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質量分數應不低于（用含a、b的表達式表示）．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗
Fe3+已經除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應方程式是．
（6）a g燒渣經過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質量分數應不低于（用含a、b的表達式表示）．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則A的操作是．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5
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