某興趣小組模擬堿熔法制備KMnO4晶體，流程如圖：
已知：①3MnO2+6KOH+KClO3 △ 3K2MnO4+KCl+3H2O
②3K2MnO4+2CO2═2KMnO4+MnO2+2K2CO3
③K2MnO4在中性或酸性介質中不穩定，快速發生歧化反應
④部分物質的溶解性表：
△
| 溫度 溶解度 物質 |
0℃ | 20℃ | 40℃ | 60℃ | 80℃ | 100℃ |
| K2MnO4 | 2.83g | 6.34g | 12.6g | 22.1g | ||
| KClO3 | 3.3g | 7.3g | 13.9g | 23.8g | 37.5g | 56.3g |
| K2CO3 | 105g | 111g | 117g | 127g | 140g | 156g |
| KHCO3 | 22.5g | 33.7g | 47.5g | 65.6g |
反應物中的KOH高溫下會腐蝕瓷坩堝
反應物中的KOH高溫下會腐蝕瓷坩堝
。堿熔氧化過程，KOH的用量要過量，其目的是：
錳酸鉀在酸性或中性下會發生歧化反應，故應保持KOH過量
錳酸鉀在酸性或中性下會發生歧化反應，故應保持KOH過量
。（2）下列說法不正確的是：
BDE
BDE
。A．步驟Ⅰ中，MnO2應分批加入，以提高原料利用率；過程中還需用鐵棒不斷攪拌，以防結塊
B．步驟Ⅲ中，為使得K2MnO4充分歧化，所通入CO2最宜過量至溶液呈弱酸性
C．步驟Ⅲ中，為驗證K2MnO4已經完全歧化，可用玻璃棒蘸取溶液于濾紙上，觀察濾紙上是否有綠色痕跡
D．步驟Ⅳ中，抽濾時為防止濾紙破損，可選擇用雙層普通濾紙或直接用砂芯漏斗
E．步驟Ⅴ中，經一系列操作獲得的KMnO4晶體常出現結塊現象，應用研缽充分研磨后再密封保存
（3）步驟Ⅴ中為獲得KMnO4晶體，從下列選項中選出合理的操作并排序：將濾液轉移至蒸發皿中→
f
f
→d
d
→e
e
→a
a
→干燥。a.用少量冰水洗滌
b.先用冰水洗滌，再用乙醇洗滌
c.蒸發溶劑至析出大量晶體，趁熱過濾
d.緩慢降溫結晶
e.減壓過濾
f.蒸發溶劑至溶液表面析出晶膜
（4）產品純度分析：取mg所得晶體，溶于水并加入酸酸化，定容至100mL。取25mL溶液于錐形瓶中，用cmol/L K2C2O4標準溶液進行滴定，消耗標準溶液V mL。
①酸化KMnO4溶液可用
磷酸
磷酸
代替稀硫酸。②所得晶體的純度為：
158
c
V
625
m
×
100
%
158
c
V
625
m
×
100
%
【考點】制備實驗方案的設計．
【答案】反應物中的KOH高溫下會腐蝕瓷坩堝；錳酸鉀在酸性或中性下會發生歧化反應，故應保持KOH過量；BDE；f；d；e；a；磷酸；
158
c
V
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m
×
100
%
【解答】
【點評】
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發布：2024/6/27 10:35:59組卷：11引用：1難度：0.5
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗
Fe3+已經除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應方程式是．
（6）a g燒渣經過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質量分數應不低于（用含a、b的表達式表示）．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗Fe3+已經除盡的試劑是；當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質量分數應不低于（用含a、b的表達式表示）．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則A的操作是．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5