水合肼（N2H4?H2O）及其衍生物在許多工業中被廣泛的使用，沸點118℃，有強還原性，在空氣中可吸收二氧化碳而產生煙霧。實驗室利用NaClO氧化尿素制備水合肼分為以下兩步：
Ⅰ.制備次氯酸鈉
Ⅱ.與尿素[CO（NH2）2]在堿性條件下反應制備水合肼，實驗裝置如圖所示（部分裝置省略）：
（1）裝置B的作用是儲存多余的Cl2，可用的試劑是 飽和氯化鈉溶液飽和氯化鈉溶液。
（2）裝置C中制備NaClO的反應過程中溫度升高易產生副產物NaClO3，實驗中可采取的措施是 冰水浴冰水浴（寫一條即可）。
（3）將裝置C中制備的溶液轉移到裝置D的 分液漏斗分液漏斗（填儀器名稱）中，并緩緩滴入，原因是 若滴加次氯酸鈉較快，反應生成的水合肼會被次氯酸鈉氧化，導致產率降低若滴加次氯酸鈉較快，反應生成的水合肼會被次氯酸鈉氧化，導致產率降低，裝置D中生成水合肼的化學方程式為 CO（NH2）2+2NaOH+NaClO=N2H4?H2O+NaCl+Na2CO3CO（NH2）2+2NaOH+NaClO=N2H4?H2O+NaCl+Na2CO3。（在此反應中有蘇打生成）
（4）稱取3.0g水合肼樣品，加水配制成250mL溶液，從中取出25.00mL溶液于錐形瓶中，滴入幾滴淀粉溶液，用0.300mol/L的I2溶液進行滴定，滴定終點的現象 溶液顏色變成藍色，且半分鐘內不褪色溶液顏色變成藍色，且半分鐘內不褪色，測得消耗I2溶液的體積為27.50mL，則樣品中水合肼（N2H4?H2O）的質量百分數為 68.8%68.8%（保留3位有效數字）。（已知：N2H4?H2O+2I2=N2↑+4HI+H2O）
（5）滴定時，下列能導致水合肼的含量測定結果偏低的是 abcabc（填字母）。
a.實驗過程中，部分HI被空氣氧化
b.滴定前，盛標準液的滴定管內無氣泡，滴定后有氣泡
c.讀數時，滴定前仰視，滴定后俯視
d.盛標準液的滴定管水洗后，直接裝標準液
【考點】制備實驗方案的設計．
【答案】飽和氯化鈉溶液；冰水浴；分液漏斗；若滴加次氯酸鈉較快，反應生成的水合肼會被次氯酸鈉氧化，導致產率降低；CO（NH2）2+2NaOH+NaClO=N2H4?H2O+NaCl+Na2CO3；溶液顏色變成藍色，且半分鐘內不褪色；68.8%；abc
【解答】
【點評】
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發布：2024/6/27 10:35:59組卷：25引用：2難度：0.6
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗
Fe3+已經除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應方程式是．
（6）a g燒渣經過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質量分數應不低于（用含a、b的表達式表示）．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗Fe3+已經除盡的試劑是；當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質量分數應不低于（用含a、b的表達式表示）．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則A的操作是．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5