三草酸合鐵（III）酸鉀K3[Fe（C2O4）3]?3H2O為綠色晶體，易溶于水，難溶于乙醇丙酮等有機溶劑。
Ⅰ．三草酸合鐵（III）酸鉀晶體的制備
①將5g（NH4）2Fe（SO4）2?6H2O晶體溶于20mL水中，加入5滴6mol/LH2SO4酸化，加熱溶解，攪拌下加入25mL飽和H2C2O4溶液，加熱，靜置，待黃色的Fe C2O4沉淀完全沉降以后，傾去上層清液，傾析法洗滌沉淀2--3次。
②向沉淀中加入10mL飽和草酸鉀溶液，水浴加熱至40℃，用滴管緩慢滴加12mL 5%H2O2，邊加邊攪拌并維持在40℃左右，溶液變成綠色并有棕色的沉淀生成。
③加熱煮沸一段時間后，再分兩批共加入8mL飽和H2C2O4溶液（先加5mL，后慢慢滴加3mL）此時棕色沉淀溶解，變為綠色透明溶液。
④向濾液中緩慢加入10mL 95%的乙醇，這時如果濾液渾濁可微熱使其變清，放置暗處冷卻，結晶完全后，抽濾，用少量洗滌劑洗滌晶體兩次抽干，干燥，稱量，計算產率。
已知制備過程中涉及的主要反應方程式如下：
②6FeC2O4+3H2O2+6K2C2O4=4K3[Fe（C2O4）3]+2Fe（OH）3
步驟③2Fe（OH）3+3H2C2O4+3K2C2O4=2K3[Fe（C2O4）3]+6H2O
請回答下列各題：
（1）簡述傾析法的適用范圍 適用分離晶體顆粒較大、易沉降到容器底部的沉淀適用分離晶體顆粒較大、易沉降到容器底部的沉淀。
（2）步驟③加熱煮沸的目的是 去除溶液中過量的H2O2去除溶液中過量的H2O2。
（3）步驟④中乙醇要緩慢加入的原因是 避免沉淀析出過快導致晶粒過小避免沉淀析出過快導致晶粒過小。
（4）下列物質中最適合作為晶體洗滌劑的是 CC（填編號）。
A．冷水
B．丙酮
C.95%的乙醇
D．無水乙醇
（5）如圖裝置，經過一系列操作完成晶體的抽濾和洗滌。請選擇合適的編號，按正確的順序補充完整（洗滌操作只需要考慮一次）：
開抽氣泵→a→b→d→c→eb→d→c→e→b→d→c→關閉抽氣泵。
a.轉移固液混合物 b.關活塞A c.開活塞A d.確認抽干 e.加洗滌劑洗滌
Ⅱ．純度的測定
稱取1.000g產品，配制成250mL溶液，移取25.00mL溶液，酸化后用標定濃度為0.0100 mol/L 的高錳酸鉀溶液滴定至終點，三次平行實驗平均消耗高錳酸鉀溶液24.00 mL。
（6）滴定涉及反應的離子方程式：16H++2MnO4-+5C2O42-=2Mn2++10CO2↑+8H2O16H++2MnO4-+5C2O42-=2Mn2++10CO2↑+8H2O。
（7）計算產品的純度 98.20%98.20%（用質量百分數表示）。
（K3[Fe（C2O4）3]?3H2O的相對分子質量為491）
【考點】制備實驗方案的設計．
【答案】適用分離晶體顆粒較大、易沉降到容器底部的沉淀；去除溶液中過量的H2O2；避免沉淀析出過快導致晶粒過小；C；b→d→c→e；16H++2MnO4-+5C2O42-=2Mn2++10CO2↑+8H2O；98.20%
【解答】
【點評】
聲明：本試題解析著作權屬菁優網所有，未經書面同意，不得復制發布。
發布：2024/6/27 10:35:59組卷：40引用：2難度：0.6
相似題
-
1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗Fe3+已經除盡的試劑是；當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質量分數應不低于（用含a、b的表達式表示）．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗
Fe3+已經除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應方程式是．
（6）a g燒渣經過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質量分數應不低于（用含a、b的表達式表示）．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則A的操作是．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5
相關試卷