以Cl2、NaOH、CO（NH2）2（尿素）和SO2為原料可制備N2H4?H2O（水合肼）和無水Na2SO3，其主要實驗流程如下：
已知：①Cl2+2OH-=ClO-+Cl-+H2O是放熱反應。
②N2H4?H2O沸點約118℃，具有強還原性，能與 NaClO劇烈反應生成N2。
（1）步驟I制備NaClO溶液時，若溫度超過40℃，Cl2與NaOH溶液反應生成 NaClO3和NaCl,其離子方程式為 3Cl2+6OH- △ ClO3-+5Cl-+3H2O3Cl2+6OH- △ ClO3-+5Cl-+3H2O；實驗中控制溫度計溫度除用冰水浴外，還需采取的措施是 緩慢通入氯氣緩慢通入氯氣。
（2）步驟Ⅱ合成N2H4?H2O的裝置如圖-1所示。NaClO堿性溶液與尿素水溶液在40℃以下反應一段時間后，再迅速升溫至110℃繼續反應。實驗中通過滴液漏斗滴加的溶液是 NaClO堿性溶液NaClO堿性溶液；使用冷凝管的目的是 減少水合肼的揮發減少水合肼的揮發。
（3）步驟Ⅳ用步驟Ⅲ得到的副產品Na2CO3制備無水Na2SO3（水溶液中H2SO3、HSO3-、SO32-隨pH的分布如圖-2所示，Na2SO3的溶解度曲線如圖-3所示）。
①邊攪拌邊向Na2CO3溶液中通入SO2制備 NaHSO3溶液。實驗中確定何時停止通SO2的實驗操作為 測量溶液的pH，若pH約為4，停止通SO2測量溶液的pH，若pH約為4，停止通SO2。
②請補充完整由 NaHSO3溶液制備無水Na2SO3的實驗方案：邊攪拌邊向NaHSO3溶液中滴加NaOH溶液，測量溶液pH，pH約為10時，停止滴加NaOH溶液，加熱濃縮溶液至有大量晶體析出，在高于34℃條件下趁熱過濾邊攪拌邊向NaHSO3溶液中滴加NaOH溶液，測量溶液pH，pH約為10時，停止滴加NaOH溶液，加熱濃縮溶液至有大量晶體析出，在高于34℃條件下趁熱過濾，用少量無水乙醇洗滌，干燥，密封包裝。
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【考點】制備實驗方案的設計．
【答案】3Cl2+6OH- ClO3-+5Cl-+3H2O；緩慢通入氯氣；NaClO堿性溶液；減少水合肼的揮發；測量溶液的pH，若pH約為4，停止通SO2；邊攪拌邊向NaHSO3溶液中滴加NaOH溶液，測量溶液pH，pH約為10時，停止滴加NaOH溶液，加熱濃縮溶液至有大量晶體析出，在高于34℃條件下趁熱過濾
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【解答】
【點評】
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發布：2024/6/27 10:35:59組卷：964引用：9難度：0.5
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗Fe3+已經除盡的試劑是；當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質量分數應不低于（用含a、b的表達式表示）．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗
Fe3+已經除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應方程式是．
（6）a g燒渣經過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質量分數應不低于（用含a、b的表達式表示）．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：5難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則A的操作是．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：12難度：0.5